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                                中华人民共和国国家标准

                                煤的元素分析方法GB476—91

                                代替GB476—79

                                Ultimate analysis of coal

                                国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施

                                本标准参照采用了国际标准1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。

                                1 主题内容与适用范围

                                本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。

                                本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

                                2 引用标准

                                GB211 煤中全水分的测定方法

                                GB212 煤的工业分析方法

                                GB214 煤中全硫的测定方法

                                GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

                                3 碳和氢的测定

                                3.1 方法提要

                                称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。

                                3.2 试剂和材料

                                3.2.1 碱石棉:化学纯,粒度1~2 mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。

                                3.2.2 无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过?#20154;?#38209;;分析纯,粒度1~3mm。

                                3.2.3 氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。

                                3.2.4 铬酸铅(HG3—1071):分析纯,粒度1~4mm。

                                3.2.5 银丝卷:丝?#26412;对?.25 mm。

                                3.2.6 铜丝卷:丝?#26412;对?.5 mm。

                                3.2.7 氧气:不含氢。

                                3.2.8 三氧化二铬(HG 3—933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。

                                制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。

                                3.2.9 粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG 3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。

                                制法:称取25g 硫酸锰(MnSO4·5H2O),溶于500mL 蒸馏水中,另称取16.4g 高锰酸钾,溶于300mL 蒸馏水中,分别加热到50~60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625,化学纯),将溶液加热到70~80℃并继续搅拌5min,停止加热,静置2~3h。用?#26085;?#39311;水以倾泻法洗至中性,将沉淀物移至漏斗过滤,然后放入干燥箱中,在150℃左右干燥,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5~2mm 的备用。

                                3.2.10 氧化氮指示胶:

                                制法: 在?#28903;?#21457;皿中将粒度小于2 mm 的无色硅胶40g 和浓盐酸30mL 搅拌均?#21462;?#22312;沙浴上把多余的盐酸蒸干?#37327;?#19981;到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入30mL、10%硫酸氢钾溶液中,搅拌均匀取出干燥。再将它浸入30mL、0.2%的雷伏奴耳(乳酸-6,9-二氨基-2-乙氧基吖啶)溶液中,搅拌均匀,?#29028;?#33394;纸包好干燥,放在深色瓶中,置于暗处保存,备用。

                                3.2.11 高锰酸银热解产物:当使用二节炉?#20445;?#38656;制备高锰酸银热解产物。

                                制法:称取100g 化学纯高锰酸钾(GB643),溶于2L 蒸馏水中,另取107.5g 化学纯硝酸银(GB670)?#28909;?#20110;约50mL 蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中。搅拌均匀,逐渐冷却,静置过夜。将生成的具有光泽的、深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次。在60~80℃下干燥4h。将晶体一点一点地放在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,得疏松状、银灰色产物,收集在磨口瓶中备用。未分解的高锰酸钾?#28784;?#22823;量贮存,以免受热分解,不安全。

                                3.3 仪器、设备

                                3.3.1 碳氢测定仪

                                碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装?#29028;?#21560;收系统三个主要部分,结构如图1 所示。

                                碳氢测定仪图

                                图1 碳氢测定仪

                                1—鹅头洗气瓶;2—气体干燥塔;3—流量计;4—橡皮?#20445;?—铜丝卷;6—燃烧舟;7—燃烧管;8—氧化铜;9—铬酸铅;10—银丝卷;11—吸水U 形管;12—除氮U 形管;13—吸二氧化碳U 形管;14—保护用U 形管;15—气泡计;16—保?#32511;?#31649;;17—三节电炉

                                3.3.1.1 净化系统:包括以下部件:

                                a.鹅头洗气瓶:容量250~500mL,内装40%氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液;

                                b.气体干燥塔:容量500mL2 个,一个上部(约2/3)装氯化钙(或过?#20154;?#38209;),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个装氯化钙(或过?#20154;?#38209;);

                                c.流量计:量程0~150mL/min。

                                3.3.1.2 燃烧装置:由一个三节(或二节)管式炉及其控制系统构成,主要包括以下部件:

                                a.电炉:三节炉或二节炉(包括双管炉或单管炉),炉膛?#26412;对?5mm;

                                三节炉:第一节长约230mm,可加热到800±10℃并可沿水平方向移动;第二节长330~350mm,可加热到800±10℃;第三节长130~150mm,可加热到600±10℃。

                                二节炉:第一节长约230mm,可加热到800±10℃并可沿水平方向移动;第二节长130~150 mm,可加热到500±10℃。

                                每节炉装有热电偶,测温和控温装置。

                                b.燃烧管:瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长1100~1200mm(使用二节炉?#20445;?#38271;约800mm),内径20~22mm,壁厚约2 mm;

                                c.燃烧舟:瓷或石英制成,长约80mm;

                                d.保?#32511;祝和?#31649;或铁管,长约150mm,内径大于燃烧管,外径小于炉膛?#26412;叮?/p>

                                e.橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。

                                3.3.1.3 吸收系统:包括以下部件:

                                a.吸水U 形管:如图2 所示,装药部分高100~120mm,?#26412;对?5mm,进口端有一个球形扩大部分,内装无水氯化钙或无水过?#20154;?#38209;。

                                b.二氧化碳吸收管:2 个,如图3 所示。装药部分高100~120mm,?#26412;对?5mm,前2/3 装碱石棉或碱石灰,后1/3 装无水氯化钙或无水过?#20154;?#38209;。

                                吸水U形管图

                                图2 吸水U 形管

                                二氧化碳吸收管图

                                图3 二氧化碳吸收管(或除氮U 形管)

                                c.除氮U 形管:如图3 所示。装药部分高100~120mm,?#26412;对?5mm,前2/3 装二氧化锰,后1/3 装无水氯化钙或无水过?#20154;?#38209;。

                                d.气泡计:容量约10 mL。

                                3.3.2 分析天平:感量0.0001 g。

                                3.3.3 贮气桶:容量不小于10 L。

                                3.3.4 下口瓶:容量约10 L。

                                3.3.5 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂)。

                                3.4 试验准备

                                3.4.1 净化系统各容器的充填和连接

                                在3.3.1.1 条所述净化系统各容器中装入相应的净化剂,然后按图1 顺序将各容器连接好。

                                氧气可采用储气桶和下口瓶或可控制流速的氧气瓶供给。为指示流速,在两个干燥塔之间接入一个流量计。净化剂经70~100 次测定后,应进行检查或更换。

                                3.4.2 吸收系统各容器的充填和连接

                                在3.3.1.3 条所述吸收系统各容器中装入相应的吸收剂,然后按图1 顺序将各容器连接好。吸收系统的末?#19997;?#36830;接一个空U 形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。如果作吸水剂用的氯化钙含有碱性物质,应先以二氧化碳饱和。然后除去过剩的二氧化碳。处理方法如下:

                                把无水氯化钙破碎至需要的粒度(如果氯化钙在保存和破碎中?#30416;?#27700;,可放入马弗炉中在约300℃下灼烧1h)装入干燥塔或其他适当的容器内(?#30475;未?#32852;若干个)。缓慢通入干燥的二氧化碳气3~4h,然后关闭干燥塔,放置过夜。通入不含二氧化碳的干燥空气,将过剩的二氧化碳除尽。处理后的氯化钙贮于密闭的容器中备用。当出现下列现象?#20445;?#24212;更换U 形管中试剂:

                                a.U 形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通;

                                b.第二个吸收二氧化碳的U 形管做一次试验、其质量增加达50 mg ?#20445;?#24212;更换第一个U 形管中的二氧化碳吸收剂;

                                c.二氧化锰一般使用50 次左右应进行检查或更换。

                                检查方法:将氧化氮指示胶装在玻璃管中,两端堵以棉花,接在除氮管后面。或将指示胶少许放在二氧化碳吸收管进气端棉花处。燃烧煤样,若指示胶由草绿色变成血红色,表示应更换二氧化锰。

                                上述U 形管更换试剂后,通入氧气待质量恒定后方能使用。

                                3.4.3 燃烧管的填充

                                使用三节炉?#20445;?#25353;图4 填充:

                                三节炉燃烧管填充示意图

                                图4 三节炉燃烧管填充示意图

                                1—铜丝卷;2—氧化铜;3—铬酸铅;4—银丝卷

                                首先制做三个长约30 mm 和一个长约100 mm 的丝?#26412;对?.5mm 铜丝卷,?#26412;?#31245;小于燃烧管的内径,使之既能自由插入管内又与管壁密接。制成的铜丝卷应在马弗炉中于800℃左右灼烧1h 后再用。

                                燃烧管出气端留50mm 空间,然后依次充填30 mm 丝?#26412;对?.25mm 银丝卷,30mm铜丝卷,130~150mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管?#20445;?#24212;用铜片把铬酸铅与管隔开),30mm 铜丝卷,330~350mm(与第二节电炉长度相等)粒状或线状氧化铜,30mm铜丝卷,310mm 空间(与第一节电炉上燃烧舟长度相等)和100mm 铜丝卷。燃烧管两端装以橡皮帽或铜接头,以便分别同净化系统和吸收系?#27785;?#25509;。橡皮帽使用前应预先在105~110℃下干燥8h 左右。

                                燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70~100 次测定后应检查或更换1) 。

                                注:1) 下列?#38050;?#22635;充剂经处理后可重复使用:

                                氧化铜用1mm 孔径筛?#30001;?#21435;粉末,?#24178;?#30340;氧化铜备用;铬酸铅可用热的稀碱液(约5%氢氧化钠溶液)浸渍,用水洗净、干燥,并在500~600

                                ℃下灼烧0.5h 以上后使用;银丝卷用浓氨水浸泡5min,在蒸馏水中煮沸5min,用蒸馏水冲洗干净,干燥后再用。

                                使用二节炉时按图5 填充:

                                首先制成两个长约10mm 和一个长约100 mm 的铜丝卷,再用3~4 层100 目铜丝?#25216;?#25104;的圆形垫片与燃烧管密接,用以防止粉状高锰酸银热解产物被氧气流带出,然后按图5装好。

                                二节炉燃烧管填充示意图

                                图5 二节炉燃烧管填充示意图

                                1—橡皮?#20445;?—铜丝卷;3—铜丝布圆垫;4—保?#32511;?#31649;;5—高锰酸银热解产物;6—瓷舟

                                3.4.4 炉温的校正

                                将工作热电偶插入三节炉的热电偶孔内,使热?#26494;?#36827;入炉膛,热电偶与高温计连接。将炉温升至规定温度,保温1h。然后将标准热电?#23478;?#27425;插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。调节电压,使标准热电?#21363;?#21040;规定温度并恒温5min。记下工作热电偶相应的读数,以后即以此为准控制温?#21462;?/p>

                                3.4.5 空?#36164;?#39564;

                                将装置按图1 连接好,检查整个系统的气密性,直到每一部分都不漏气以后,开始通电升温,并接通氧气。在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,并将新装好的吸收系统通气20min 左右。取下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁放置10min 左右,称量。当第一节和第二节炉达到并保持在800±10℃,第三节炉达到并保持在600±10℃后开始作空?#36164;?#39564;。此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,?#30001;?#24050;经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟上加入氧化铬(数量和煤样分析时相当)。打开橡皮?#20445;?#21462;出铜丝卷,将装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,套紧橡皮?#20445;?#25509;通氧气,调节氧气流量为120mL/min。移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心。通气23min,将炉子移回原位。2min 后取下U 形管,用绒布擦净,在天平旁放置10min 后称量。吸水U 形管的质量增加数即为空白值。重?#29943;?#36848;试验,直到连续两次所得空白值相差不超过0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g 为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。

                                在做空?#36164;?#39564;前,应?#28909;?#23450;保?#32511;?#31649;的位置,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮?#27604;?#20998;解。如空白值?#28784;状?#21040;稳定,则可适当调节保温管的位置。

                                3.5 分析步骤

                                3.5.1 将第一节和第二节炉温控制在800±10℃,第三节炉温控制在600±10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。

                                3.5.2 在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2 mm 的空气干燥煤样0.2g,精?#20998;?.0002g,并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化二铬。可把燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

                                3.5.3 ?#30001;?#24050;称量的吸收系统,并以120mL/min 的流量通入氧气。关闭靠近燃烧管出口端的U 形管,打开橡皮?#20445;?#21462;出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉口。再将铜丝卷放在燃烧舟后面,套紧橡皮?#20445;?#31435;即开启U 形管,通入氧气,并保持120mL/min的流量。1min 后向净化系统方向移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子。过2min,使燃烧舟全部进入炉子。再过2min,使燃烧舟位于炉子中心。保温18min 后,把第一节炉移回原位。2min 后,停止排水抽气。关闭和拆下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。

                                3.5.4 ?#37096;?#20351;用二节炉进行碳、氢测定。此时第一节炉控温在800±10℃,第二节炉控温在500±10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。?#30475;?#31354;?#36164;?#39564;时间为20min。燃烧舟位于炉子中心?#20445;?#20445;温13min,其他操作同第3.4.5、3.5.1、3.5.2 和3.5.3 条。

                                3.5.5 为了检查测定装置是否可靠,可称取0.2~0.3g 分析?#31354;?#31958;(HG3—100)或分析纯苯甲酸(HG3—987),加入20~30mg 纯“硫华”进行3 次以上碳、氢测定。测定?#20445;?#24212;先将试剂放入第一节炉炉口,再升温,且移炉速度应放慢,以防标准有机试剂爆燃。如实测的碳、氢值与理论计算值的差值,氢不超过±0.10%,碳不超过±0.30%,并且无系?#31216;?#24046;,表明测定装置可用,否则须查明原因并彻底纠正后才能进行正式测定。如使用二节炉,则在第一节炉移至紧靠第二节炉5min 以后,待炉口温度降至100~200℃,再放有机试剂,并慢慢移炉,而不能采用上述降低炉温的方法。

                                3.6 分析结果的计算

                                空气干燥煤样的碳氢含量按下式计算:碳氢含量公式图1

                                碳氢含量公式图2

                                3.7 碳、氢测定的精密度碳、氢测定的重复性和再?#20013;匀?#34920;1 规定。

                                4 氮的测定

                                4.1 方法提要

                                称取一定量的空气干燥煤样,加入混?#27927;?#21270;剂和硫酸,加热分解,氮转化为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中,用硫酸标准溶液滴定。根据用去的硫酸量计算煤中氮的含量。

                                4.2 试剂

                                4.2.1 混?#27927;?#21270;剂:将分析纯无水硫酸钠(HG3—123)32g、分析纯硫酸汞5g 和分析纯硒粉(HG3—926)0.5 g 研细,混合均匀备用。

                                4.2.2 铬酸酐(HG 3—934):分析纯。

                                4.2.3 硼酸(GB 628):分析纯,3%水溶液,配制时加热溶解并滤去不溶物。

                                4.2.4 混合碱溶液:将分析纯氢氧化钠(GB629)37g 和化学纯硫化钠(HG3—905)3g 溶解于蒸馏水中,配制成100mL 溶液。

                                4.2.5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:

                                a.称取0.175g 分析纯甲基红(HG3—958),研细,溶于50mL95%乙醇(GB679)中。

                                b.称取0.083g 亚甲基蓝(HGB 3364),溶于50mL95%乙醇(GB679)中。将溶液a 和b 分别存于棕色瓶中,用时按(1+1)混?#31232;?#28151;合指示剂使用期不应超过1 周。

                                4.2.6 蔗糖(HG 3—1001):分析纯。

                                硫酸溶液配制方法

                                硫酸溶液配制公式

                                铝加热体

                                图 6 铝加热体

                                蒸馏装置

                                图 7 蒸馏装置

                                1—锥形瓶;2—橡皮管;3—直形玻璃冷凝管;4—开氏瓶;5—玻璃管;6—开氏球;7—橡皮管;

                                8—夹子;9、10—橡皮管和夹子;11—圆底烧瓶;12—万能电炉

                                4.3 仪器、设备

                                4.3.1 开氏瓶:容量50mL 和250mL。

                                4.3.2 直形玻璃冷凝管:长约300mm。

                                4.3.3 短颈玻璃漏斗?#35088;本对?0mm。

                                4.3.4 铝加热体:规格参照图6,使用时四周围以绝热材料,如石棉绳?#21462;?/p>

                                4.3.5 开氏球。

                                4.3.6 圆盘电炉:带有调温装置。

                                4.3.7 锥形瓶:容量250mL。

                                4.3.8 圆底烧瓶:容量1000mL。

                                4.3.9 万能电炉。

                                4.3.10 微量滴定管:10mL,分度值为0.05mL。

                                4.4 分析步骤

                                4.4.1 在薄纸上称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样0.2g,精?#20998;?.0002g。把煤样包好,放入50mL 开氏瓶中,加入混?#27927;?#21270;剂2 g 和浓硫酸(相对密度1.84)5mL。然后将开氏瓶放入铝加热体的孔中,并用石棉板盖住开氏瓶的球形部分。在瓶口插入一小漏斗,防止硒粉飞溅。在铝加热体中心的小孔中放温度计。接通电源,缓缓加热到350℃左右,保持此温度,直到溶液清?#21644;?#26126;,漂浮的黑色颗粒完全消失为止。遇到分解不完全的煤样?#20445;?#21487;将0.2mm的空气干燥煤样磨细至0.1mm 以下,再?#29943;?#36848;方法消化,但必须加入铬酸酐0.2~0.5g。分解后如无黑色粒状物?#39029;?#33609;绿色浆状,表示消化完全。

                                4.4.2 将冷却后的溶液,用少量蒸馏水稀释后,移至250mL 开氏瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物,使溶液体积约为100mL。然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如图7 所示。

                                4.4.3 把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上,下端用橡皮管连上玻璃管,直接插入一个盛有20mL、3%硼酸溶液和1~2 ?#20301;?#21512;指示剂的锥形瓶中。玻璃管浸入溶液并距离底约2mm。

                                4.4.4 在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液,然后通入蒸汽进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达到80mL 为止,此时硼酸溶液由紫色变成绿色。

                                4.4.5 蒸馏完毕后,拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中,用硫酸标准溶液滴定到溶液由绿色变成微红色即为终点。由硫酸用量(校正空白)求出煤中氮的含量。

                                空?#36164;?#39564;采用0.2g 蔗糖代替煤样,试验步骤与煤样分析相同。

                                注?#22909;?#26085;在煤样分析前,冷凝管须用蒸汽进行冲洗,待馏出物体积达100~200mL 后,再做正式煤样。

                                4.5 分析结果的计算

                                氮计算公式

                                氮重复性和再?#20013;? width=

                                4.6 氮测定的精密度

                                氮测定的重复性和再?#20013;匀?#34920;2 规定:

                                5 氧的计算

                                氧计算公式

                                6 结果换算

                                按下列公式可将空气干燥基的碳、氢、氮、硫、氧含量换算成收到基、干燥基和干燥无?#19968;?#30340;含量:

                                收到基、干燥基和干燥无?#19968;?#30340;含量计算公式

                                .?#38381;?#31354;气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时,则

                                碳酸盐二氧化碳含量大于2%计算公式

                                式中X 代表碳、氢、氮、硫或含量,% 。

                                _______________________

                                附加?#24471;?

                                本标准由中华人民共和国能源部提出。

                                本标准由煤碳科学研究院?#26412;?#29028;化学研究所归口并与云南煤田地质勘探公司143 队共

                                同起草。

                                本标准主要起草人郭纲才、王广育、马尊美。

                                本标准由于1964 年首次发布。

                                本标准委煤炭科学研?#23380;?#38498;?#26412;?#29028;化学研究所负责解释。

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