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                                中華人民共和國國家標準

                                UDC622.33

                                :546.22.062

                                煤中各種形態硫的測定方法GB215—82

                                代替GB215—63

                                Determination of forms of sulphur in coal

                                國家標準總局1982-05-10 發布1982-12-01 實施

                                本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫和有機硫含量的測定。

                                硫酸鹽硫和硫化鐵硫通過實驗直接測定,有機硫通過差減法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的測定方法》測定)、硫酸鹽硫和硫化鐵硫計算。

                                1 硫酸鹽硫的測定

                                1.1 方法原理

                                用稀鹽酸煮沸煤樣,浸出煤中所含硫酸鹽,使成硫酸鋇沉淀,根據硫酸鋇的重量,計算煤中硫酸鹽硫含量。

                                1.2 儀器

                                1.2.1 分析天平:準確到0.0002g。

                                1.2.2 箱形電爐:帶有熱電偶高溫計(1200℃),能升溫到900℃,并可調節溫度,通風良好。

                                1.3 試劑

                                所用試劑除特別規定外均為分析純;所用的水均為蒸餾水。

                                1.3.1 鹽酸(GB 622—77):3%。

                                1.3.2 鹽酸(GB 622—77):5N(5mol/L)。

                                1.3.3 氨水(GB 631—77):1∶1。

                                1.3.4 氯化鋇(GB 652—78):化學純,10%水溶液。

                                1.3.5 30%過氧化氫(HG3-1082—77)。

                                1.3.6 硫氰酸鉀(GB 648—78):2%水溶液。

                                1.3.7 硝酸銀(GB 670—77):1%水溶液,儲于深色瓶中,并加入數滴硝酸。

                                1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。

                                1.3.9 甲基橙(HGB3089—59):0.2%水溶液。

                                1.4 測定步驟

                                1.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm 分析煤樣1g(準確到0.0002g),放入250mL 錐形瓶中,加入0.5~1mL 乙醇潤濕煤樣,然后加入5N 鹽酸50mL,在瓶口上放一個小漏斗,搖蕩均勻,加熱微沸30min。

                                1.4.2 稍冷后,先用傾瀉法以致密的慢速定性濾低過濾,用熱水沖洗煤樣數次,然后將煤樣全部轉移到濾紙上,并用熱水洗到無鐵離子為止(加數滴過氧化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗),過濾時如有煤粉穿過濾紙,則須重新過濾。(如濾液呈黃色,須加入約0.1g 鋁粉或鋅粉,微熱,使黃色消失后再過濾,用水洗到濾液無氯離子為止)。過濾畢,將煤樣與濾紙一起疊好后,放入原錐形瓶中,供測定硫化鐵硫用。

                                1.4.3 向濾液中加2~3 滴甲基橙指示劑,用1∶1 氨水中和至微堿性(溶液變成黃色),再加5N 鹽酸調至溶液呈微酸性(溶液變成紅色),再過量加入2mL,使溶液體積在200mL 左右,加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液10mL,放在電熱板上或砂盤上微沸2h,或放置過夜,最后保持溶液體積在200mL 左右。

                                1.4.4 用致密慢速的定量濾紙過濾,并用熱水洗到無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。

                                1.4.5 將沉淀物連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度800~850℃箱形電爐中灼燒40min,取出坩堝,在空氣中稍稍冷卻后,再放入干燥器中冷卻至室溫稱重。

                                1.4.6 對每一批試劑,應按1.4.1~1.4.5 款步驟不加煤樣進行空白測定,平行作二次,取算術平均值作空白值。

                                1.5 結果計算

                                測定結果按下列公式計算:

                                各種形態的硫計算公式圖

                                各種形態的硫允許誤差圖

                                1.6 允許誤差

                                平行測定的差值不得超過表1 規定。

                                2 硫化鐵硫的測定——氧化法

                                2.1 方法原理

                                用稀鹽酸浸出煤中非硫鐵礦鐵,浸出后的煤樣用稀硝酸溶解,以重鉻酸鉀滴定法測定硝酸浸出液中以硫化鐵形式結合的鐵的量,再以鐵的量計算煤中硫化鐵硫含量。

                                2.2 儀器

                                2.2.1 恒溫干燥箱:能保持恒溫150±5℃。

                                2.2.2 玻璃小漏斗:直徑約4cm。

                                2.2.3 錐形瓶:容量250~300mL。

                                2.3 試劑

                                所用試劑除特殊規定外均為分析純;所用的水均為蒸餾水。

                                2.3.1 硝酸(GB 626—78):1∶7。

                                2.3.2 氨水(GB 631—77):1∶1。

                                2.3.3 30%過氧化氫(HG3-1082—77)。

                                2.3.4 鹽酸(GB622—77):5N。

                                2.3.5 硫酸-磷酸混合酸:取150mL 酸(GB 625—77)(比重1.84)和150mL 磷酸(GB1282—77)(比重1.75)小心混合,將此混合液倒入700mL 水中。

                                2.3.6 氯化亞錫溶液,10%:10g 氯化亞錫(GB 638—78)溶于50mL 濃鹽酸中,加水稀釋到100mL(使用前配制或加錫粒)。

                                2.3.7 氯化汞飽和溶液:80 克氯化汞(HG3-1068—77)溶于1000mL水中。

                                2.3.8 重鉻酸鉀標準溶液,0.050N:準確稱取預先在130℃烘至恒重的優級純重鉻酸鉀(GB642—77)2.4518g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶中,用水稀釋到刻度。

                                2.3.9 二苯胺磺酸鈉指示劑:0.2%水溶液,儲于深色瓶中。

                                2.4 測定步驟

                                2.4.1 向盛有用鹽酸浸洗過的煤樣的錐形瓶中(1.4.2 款),加入1∶7 硝酸50mL,在瓶口上放一個小漏斗,煮沸30min,沖洗小漏斗,用致密的慢速定性濾紙過濾,并用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。

                                2.4.2 在濾液中加入2mL 過氧化氫,并煮沸約5min,以消除由于煤分解時產生的顏色(對于變質程度低的煤種,可多加過氧化氫,直至棕色消失)。

                                2.4.3 鐵的沉淀:向煮沸的溶液中,加入1∶1 氨水至出現鐵的沉淀,待沉淀完全時,再多加2mL,將溶液煮沸,用快速定性濾紙過濾,用熱水沖洗沉淀與燒杯壁1~2 次,穿破濾紙,用細嘴噴出的熱水把沉淀洗到原燒杯中,并用10mL5N 鹽酸沖洗濾紙四周,以除去濾紙上痕量的鐵,再用熱水洗滌濾紙數次,洗凈為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。

                                2.4.4 鐵的測定:蓋上表面皿,將溶液加熱到沸騰(溶液體積約20~30mL),在不斷攪拌下,滴加氯化亞錫溶液,直到黃色消失,多加2 滴,迅速冷卻,沖洗表面皿與杯壁。加10mL 氯化汞飽和溶液,此時將形成絲狀的氯化亞汞沉淀,放置片刻。用水稀釋到100mL,加入15mL 硫酸-磷酸混合酸和5 滴二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.050N重鉻酸鉀標準溶液滴定,直到溶液呈穩定的紫色,即為終點,記下重鉻酸鉀標準溶液的體積。

                                2.4.5 空白測定:

                                對每一批試劑應按2.4.1~2.4.4 款步驟不加煤樣進行空白測定,平行作二次,取算術平均值作為空白值。

                                2.5 結果計算

                                測定結果按下列公式計算:

                                鐵的硫計算公式圖

                                 鐵的硫允許誤差圖

                                2.6 允許差

                                平行測定的差值不得超過表2 規定。

                                有機硫允許誤差圖

                                3 有機硫的計算

                                有機硫按下列公式計算:

                                有機硫計算公式圖

                                附錄A

                                硫酸鹽硫的測定

                                (參考件)

                                A.1 當采用灰化法測定硫化鐵硫時,硫酸鹽硫按本附錄測定。

                                A.1.1 方法原理同本標準1.1 條。

                                A.1.2 儀器同本標準1.2 條。

                                A.1.3 試劑同本標準1.3 條。

                                A.1.4 測定步驟:

                                A.1.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm 的分析煤樣2g(準確到0.0002g),放入250~300mL 燒杯中。加入0.5~1mL 乙醇潤濕煤樣,然后加入3%鹽酸100mL,蓋上表面皿,搖蕩均勻,加熱微沸30min。

                                A.1.4.2 稍冷后,先用傾瀉法以致密的慢速定量濾紙過濾,用熱水沖洗試樣數次,然后將煤樣全部轉移到濾紙上。并用熱水洗到無鐵離子為止(加數滴過氧化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗)。過濾時如有煤粉穿過濾紙,則需重新過濾。

                                A.1.4.3 以下的測定步驟(濾液的調整酸度、過濾、灼燒、稱重、空白測定)同本標準1.4.3~1.4.6 款。

                                A.1.5 結果計算同本標準1.5 條。

                                A.1.6 允許差同本標準1.6 條。

                                附錄B

                                硫化鐵硫的測定——灰化法*

                                (參考件)

                                * 本法可作為日常分析用,仲裁分析時必須采用氧化法。

                                B.1 方法原理

                                用稀鹽酸和氟化銨浸出煤中非硫鐵礦鐵,浸出后的煤樣進行灰化,用稀鹽酸溶解灰渣,以重鉻酸鉀滴定法測定溶液中以硫化鐵形式結合的鐵的量,再以鐵的量計算硫化鐵硫含量。

                                B.2 儀器

                                B.2.1 箱形電爐:帶有熱電偶高溫計(1200℃)能升溫到900℃,并可調節溫度,通風良好。

                                B.2.2 瓷坩堝:容量25~30mL。

                                B.3 試劑

                                所用試劑除特殊規定外均為分析純;所用的水均為蒸餾水。

                                B.3.1 95%乙醇(GB 679—80)。

                                B.3.2 氟化銨(GB 1276—77)。

                                其余試劑同本標準2.3.4~2.3.9 款。

                                B.4 測定步驟

                                B.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm 的分析煤樣1g(準確到0.0002g),放入250~300mL 燒杯中,加0.5~1mL乙醇潤濕煤樣,然后加入5N 鹽酸50mL,氟化銨0.5~1g 和10%氯化亞錫3~4 滴,搖蕩均勻,蓋上表面皿,加熱,微沸30min。

                                B.4.2 稍冷后,用致密慢速的定性濾紙過濾,用熱水沖洗煤樣,然后用1/4 濾紙擦洗燒杯,將煤樣全部無遺地轉移到濾紙上,用熱水洗滌到無鐵離子為止(加數滴過氧化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗)。過濾時如有煤粉穿過濾紙,則須重新過濾。

                                B.4.3 棄去濾液,把用鹽酸浸洗過的煤樣與濾紙一起疊好后,放入30mL 坩堝中,置于箱形電爐內,由室溫升到750±10℃進行灰化,并在此溫度下灼燒1.5~2h。

                                B.4.4 取出坩堝(如仍有未燒盡的炭粒,可延長灼燒時間),冷卻,把灰渣倒入250~300mL燒杯中,并用5N 鹽酸40mL 分數次沖洗坩堝,以保證坩堝中的灰渣全部無遺地轉移到燒杯中,蓋上表面皿。

                                B.4.5 把燒杯放在電熱板上微沸,以溶解灰渣(0.5~1h),最后溶液體積約10~15mL。趁熱時,在不斷攪拌下滴加氯化亞錫溶液至黃色消失,再多加2 滴,迅速冷卻,沖洗表面皿與杯壁。

                                B.4.6 以下測定步驟(鐵的測定)同本標準2.4.4 款。

                                B.4.7 空白測定:

                                對每一批試劑應按B4.1—B4.6 款,不加煤樣進行空白測定,平行作二次,取算術平均值作空白值。

                                B.5 結果計算

                                同本標準2.5 條。

                                B.6 允許差

                                同本標準2.6 條。

                                附加說明:

                                本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出。

                                本標準由煤炭科學研究院北京煤化學研究所、云南143 煤田地質勘探隊化驗室、四川煤田地質研究所負責起草。

                                本標準主要起草人邱蔚。

                                本標準于1963 年12 月首次發布。

                                本標準委托煤炭科學研究院北京煤化學研究所負責解釋。

                                相關鏈接:

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                                KZDL-8W型微機漢顯測硫儀
                                KZDL-4型快速智能定硫儀

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