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                                中華人民共和國能源部標準

                                 

                                 

                                煤灰成分分析方法

                                 

                                 

                                中華人民共和國能源部 1989-3-27 發布

                                 

                                 

                                1 總則

                                1.1 適用范圍 煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。

                                1.2 分析方法 常量、半微量、容量和原子吸收法等,可根據實際情況選用。

                                1.3 通則

                                1.3.1 測定用水,系指蒸餾水或去離子水。試劑,僅列出測定中直接使用的試劑;其配制方法,僅列出配制比較復雜的試劑。凡未標明濃度的試劑,系指濃溶液 ( 如硫酸指濃硫酸,氨水指濃氨水 ) 或固體 ( 如氯化鉀指固體氯化鉀 ) 。

                                1.3.2 溶液的百分濃度,液體試劑按體積比混合,固體試劑指 100mL 溶劑中所加溶質的克數。

                                1.3.3 在測定過程中應同時作空白實驗,并對測定值進行校正。

                                1.3.4 對每一個項目均應進行兩次平行測定,取兩次測定值的算術平均值作為報告值。如兩次平行測定值超過允許誤差,則應進行第三次測定,取兩次符合允許誤差的測定值的算術平均值作為報告值。如第三次測定值與前兩次測定值之差均在允許誤差之內,則取三次的算術平均值作為報告值。如三次測定值均超出允許誤差,則結果全部作廢,查找原因,重新測定。

                                1.3.5 分析結果用灰樣的百分數表示。除五氧化 二磷保留兩位有效數字外,其余各項均保留到小數點后第二位數字。

                                1.3.6 允許誤差均為絕對誤差。

                                2 煤灰灰樣的制備

                                取 5 ~ 10g 分析煤樣 ( 按灰分多少選定 ) 置于灰皿中進行灰化,其灰量不少于 1.5 ~ 2g 。而后將灰樣置于瑪瑙研缽中研細,使之全部通過孔徑 90 μm 篩子,然后放入灰皿內,于 815 ± 10 ℃ 的高溫爐中灼燒到恒重,裝入磨口瓶中,并存放于干燥器內。稱樣前,應在 815 ± 10 ℃ 的高溫爐中灼燒 30min 。

                                3 常量分析方法

                                3.1 二氧化硅的測定 ( 動物膠凝聚重量法 )

                                3.1.1 要點

                                灰樣加氫氧化鈉熔融,用沸水浸取,鹽酸酸化,蒸發至干。在鹽酸介質中用動物膠凝聚硅酸,沉淀過濾,灼燒,稱重。

                                3.1.2 試劑

                                3.1.2 .1 氫氧化鈉 (GB629 — 77) 分析純,粒狀。

                                3.1.2 .2 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 和 2% 的水溶液。

                                3.1.2 .3 1% 動物膠水溶液 稱取動物膠 1g 溶于 100mL70 ~ 80 ℃ 的水中,現用現配。

                                3.1.2 .4 硝酸銀 (GB670 — 77) 分析純, 1% 水溶液,加幾滴硝酸 (GB626 — 78) ,儲于棕色瓶中。

                                3.1.2 .5 95% 乙醇 (GB679 — 65) 分析純。

                                3.1.3 測定步驟

                                3.1.3 .1 稱取灰樣 0.50 ± 0.02g ( 準確至 0.0002g ) 于 30mL 銀坩堝中,用幾滴乙醇潤濕,加氫氧化鈉 4g ,蓋上蓋,放入箱形電爐中。由室溫緩慢升溫至 650 ~ 700 ℃ 時,熔融 15 ~ 20min , 取出坩堝,稍冷,擦凈坩堝外壁,平放于 250mL 燒杯中,加 1mL 乙醇及適量的沸水,蓋上表面皿。待劇烈反應停止后,以少量 1 ∶ 1 鹽酸和熱水沖洗表面皿、坩堝及坩堝蓋,再加鹽酸 20mL ,攪勻。

                                3.1.3 .2 將燒杯置于電熱板上,慢慢蒸干 ( 帶黃色鹽粒 ) ,取下,稍冷,加鹽酸 20mL ,蓋上表面皿。熱至約 80 ℃ ,加 1% 動物膠溶液 (70 ~ 80 ℃ )10mL ,劇烈攪拌 1min ,保溫 10min ,取下,稍冷,加熱水約 50mL ,攪拌,使鹽類完全溶解。用中速定量濾紙過濾于 250mL 容量瓶中,將沉淀先用 1 ∶ 3 的鹽酸洗滌 7 ~ 8 次,再用帶橡皮頭的玻璃棒以 2% 熱鹽酸擦凈杯壁及玻璃棒,并洗滌沉淀 3 ~ 5 次,再用熱水洗至無氯離子 ( 用 1% 硝酸銀溶液檢驗 ) 。

                                3.1.3 .3 將濾紙和沉淀移于已恒重的瓷坩堝中,先在電爐上以低溫烤干,再升高溫度使濾紙充分灰化。然后于 1000 ± 20 ℃ 的高溫爐內灼燒 1h ,取出稍冷,放入干燥器內,冷至室溫,稱重。

                                3.1.3 .4 將 3.1.3.2 的濾液冷至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,命名濾液為 A ,用作測定其他項目之用。

                                3.1.4 結果計算和允許誤差

                                3.1.4 .1 二氧化硅含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法1

                                3.2 氧化鐵的測定 (EDTA) 容量法

                                3.2.1 要點

                                在 pH=1.8 ~ 2.0 的條件下,以磺基水楊酸為指示劑,用 EDTA 標準溶液滴定。

                                3.2.2 試劑

                                3.2.2 .1 磺基水楊酸 分析純, 10% 水溶液。

                                3.2.2 .2 氨水 (GB631 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 溶液。

                                3.2.2 .3 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純,配成 2mol/L 水溶液。

                                3.2.2 .4 鐵的標準溶液 1mL 相當于氧化鐵 1mg 。準確稱取預先在 900 ℃ 灼燒 0.5h 的優級純三氧化二鐵 1g 于 250mL 燒杯中,加優級純鹽酸 (GB622 — 77)20mL ,蓋上表面皿,加熱溶解,冷至室溫,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

                                3.2.2 .5 EDTA 二鈉鹽標準溶液 0.005mol/L ,稱取分析純乙二胺四乙酸二鈉[ C 10 H 14 N 2 O 8 Na 22H 2 O) 以下簡稱 EDTA(GB1401 — 78) ] 1.86g 于 100mL 燒杯中,以水溶解,加數粒固體氫氧化鈉堿化,用水稀釋至 1000mL ,搖勻。標定方法如下:

                                準確吸取鐵的標準溶液 10mL 于 300mL 燒杯中,加水稀釋至約 100mL ,加磺基水楊酸指示劑 0.5mL ,滴加 1 ∶ 1 氨水至溶液由紫色恰變為黃色,再加入 2mol/L 鹽酸,調節溶液pH 值 1.8 ~ 2.0( 用精密 pH 試紙或 pH 計檢驗 ) 。將溶液加 熱至約 70 ℃ ,取下,立即以 EDTA標準溶液滴定至亮黃色 ( 終點時的溫度應在 60 ℃ 左右 ) 。 EDTA 標準溶液對氧化鐵的滴定度

                                T Fe O 2 3 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法2

                                3.2.3 測定步驟

                                準確吸取濾液 A20mL 于 250mL 燒杯中,加水稀釋至約 100mL ,加磺基水楊酸指示劑0.5mL ,滴加 1 ∶ 1 氨水至溶液由紫色恰變為黃色,再加入 2mol/L 鹽酸,調節溶液 pH 值 1.8 ~ 2.0( 用精密 pH 試紙或 pH 計檢驗 ) 。將溶液加熱至約 70 ℃ ,取下,立即以 EDTA 標準溶液滴定至亮黃色 ( 終點時溫度應在 60 ℃ 左右 ) 。

                                3.2.4 結果計算和允許誤差

                                3.2.4 .1 氧化鐵含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法3

                                3.3 氧化鋁的測定 ( 氟鹽取代 EDTA 容量法 )

                                3.3.1 要點

                                在弱酸性溶液中,加入過量 EDTA 與鐵、鋁、鈦等離子絡合,在 pH 值為 5.9 時,以二甲酚橙為指示劑,用鋅鹽回滴剩余的 EDTA 。再加入氟鹽置換出與鋁、鈦絡合的 EDTA ,用乙酸鋅標準溶液滴定。

                                3.3.2 試劑

                                3.3.2 .1 EDTA(GB1401 — 78) 分析純, 1.1% 水溶液。

                                3.3.2 .2 酚酞 (HGB3039 — 59)1% 溶液,稱取酚酞 1g ,溶于 100mL 分析純的 95% 乙醇 (GB679— 65) 中。

                                3.3.2 .3 氨水 (GB631 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 水溶液。

                                3.3.2 .4 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 和 1 ∶ 9 水溶液。

                                3.3.2 .5 緩沖溶液 (pH=5.9) 稱取分析純三水乙酸鈉 (CH3COONa ? 3H 2 O)(GB693 — 77) 200g ,溶于水中,加分析純冰乙酸 (GB676 — 78)6.0mL ,用水稀釋至 1000mL 。

                                3.3.2 .6 二甲酚橙 0.1% 溶液,稱取二甲酚橙 0.1g ,溶于 100mL 、 pH=5.9 的緩沖溶液中,存放期不超過 15d( 天 ) 。

                                3.3.2 .7 乙酸鋅 (HGB3 — 1098 — 77) 分析純, 2% 水溶液。

                                3.3.2 .8 氟化鉀 (GB1271 — 77) 分析純, 10% 水溶液,儲于聚乙烯瓶中。

                                3.3.2 .9 鋁的標準溶液 1mL 相當于氧化鋁 1mg 。置光譜鋁片于燒杯中,用 1 ∶ 9 鹽酸浸溶幾分鐘,使表面氧化層溶解,用傾瀉法倒去鹽酸溶液,以水洗滌數次后,用無水乙醇洗滌數次,放入干燥器中干燥,準確稱取加工后的鋁片 0.5293g 于 150mL 燒杯中。加優級純氫氧化鉀(HGB3006 — 59) 2g , 水 10mL ,待溶解后,用優級純 1 ∶ 1 鹽酸 (GB622 — 77) 酸化,使氫氧化鋁沉淀又溶解,再過量 10mL ,冷 至室溫,移入 1000mL 溶量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

                                3.3.2 .10 乙酸鋅標準溶液 準確稱取分析純乙酸鋅[ Zn(CH 2 COO) 2 ? 2H 2 O ] (HGB3 — 1098 — 77) 3.2g 于 250mL 燒杯中,加分析純冰乙酸 (GB676 — 78)1mL ,以水溶解,用水稀至 1000mL, 搖勻。標定方法如下:

                                準確吸取鋁的標準溶液 20mL 于 250mL 燒杯中,加水稀釋至約 100mL ,加 1.1%EDTA溶液 20mL( 為了使鋅與 EDTA 絡合完全, EDTA 的加入量要大于鋁的摩爾數的 1.4 倍 ) ,加酚酞指示劑 1 滴,用 1 ∶ 1 氨水中和至剛出現紅色,再加 1 ∶ 1 鹽酸至紅色消失。然后加緩沖溶液 10mL ,于電爐上微沸 3 ~ 5min ,取下冷至室溫。加入二甲酚橙指示劑 4 ~ 5 滴,立即用2% 乙酸鋅溶液滴定至近終點時,再用乙酸鋅標準溶液滴至橙紅色或紫紅色。加入 10% 氟化鉀溶液 10mL ,煮沸 2 ~ 3min ,冷 至室溫,補加二甲酚橙指示劑 2 滴,用乙酸鋅標準溶液滴;煤灰成分分析方法4

                                3.3.3 測定步驟

                                3.3.3 .1 準確吸取濾液 A20mL 于 250mL 燒杯中,加水稀釋至約 100mL ,加 1.1%EDTA 溶液20mL ,加酚酞指示劑 1 滴,用 1 ∶ 1 氨水中和至剛出現紅色,再加 1 ∶ 1 鹽酸至紅色消失。然后加緩沖溶液 10mL ,于電爐上微沸 3 ~ 5min ,取下冷至室溫。

                                3.3.3 .2 加入二甲酚橙指示劑 4 ~ 5 滴,立即用 2% 乙酸鋅溶液滴定至近終點時,再用乙酸鋅標準溶液滴至橙紅 ( 或紫紅 ) 色。

                                3.3.3 .3 加入 10% 氟化鉀溶液 10mL ,煮沸 2 ~ 3min ,冷至室溫,補加二甲酚橙指示劑2滴,用乙酸鋅標準溶液滴至橙紅 ( 或紫紅 ) 色,即為終點。

                                3.3.4 結果計算和允許誤差

                                3.3.4 .1 氧化鋁含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法5

                                3.4 氧化鈣的測定 (EDTA 容量法 )

                                3.4.1 要點

                                以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子,在 pH > 12.5 下,以鈣黃綠素 - 百里酚酞為指示劑,以 EDTA 標準溶液滴定。

                                3.4.2 試劑

                                3.4.2 .1 氫氧化鉀 (HGB3006 — 59) 分析純, 25% 水溶液,儲于聚乙烯瓶中。

                                3.4.2 .2 三乙醇胺 分析純,配成 1 ∶ 4 水溶液。

                                3.4.2 .3 鈣黃綠素 - 百里酚酞混合劑 稱取鈣黃綠素 0.20g 和百里酚酞 0.16g ,與預先在 110 ℃ 烘箱內烘干的分析純氯化鉀 (GB646 — 77) 10g 研磨均勻,裝入磨口瓶中,存放入于干燥器內。

                                3.4.2 .4 鈣的標準溶液 1mL 相當于氧化鈣 0.5mg 。準確稱取預先在 120 ℃ 烘過 2h 的優級純碳酸鈣 0.8924g 于 250mL 燒杯中,用水潤濕,蓋上表面皿,沿杯口慢慢滴加優級純 1 ∶ 1 鹽酸(GB622 — 77)5mL ,待溶解完畢,煮沸驅盡二氧化碳,用水沖洗表面皿及杯壁,取下冷卻,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖 勻。

                                3.4.2 .5 EDTA 標準溶液 0.008mol/L 。稱取分析純 EDTA 3.0g 于 200mL 燒杯中,用水溶解并稀釋至 1000mL ,搖勻。標定方法如下:

                                準確吸取鈣的標準溶液 15mL 于 250mL 燒杯中,按 3.4.3 的測定步驟進行,同時作空白試驗。

                                EDTA 標準溶液對氧化鈣的滴定度 T CaO 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法6

                                3.4.3 測定步驟

                                準確吸取濾液 A 10mL 于 250mL 燒杯中,加水稀釋至約 100mL ,加 1 ∶ 4 三乙醇胺 2mL( 若二氧化鈦含量大于 2% ,再加苦杏仁酸 0.3g ) , 25% 氫氧化鉀溶液 10mL ,鈣黃綠素 - 百里酚酞混合指示劑少許,每加一種試劑,均應攪勻,于黑色底板上,立即用 EDTA 標準溶液滴定至綠色熒光完全消失,即為終點。

                                3.4.4 結果計算和允許誤差

                                3.4.4 .1 氧化鈣含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法7

                                3.5 氧化鎂的測定 (EDTA 容量法 )

                                3.5.1 要點

                                以三乙醇胺、銅試劑掩蔽鐵、鈦及微量的鉛、錳等,在 pH > 10 的氨性溶液中以酸性鉻藍 K- 萘酚綠 B 為指示劑,以 EDTA 標準溶液滴定鈣、鎂合量。

                                3.5.2 試劑

                                3.5.2 .1 三乙醇胺 分析純,配成 1 ∶ 4 水溶液。

                                3.5.2 .2 氨水 (GB631 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 水溶液。

                                3.5.2 .3 二乙基二硫代氨基甲酸鈉 (HG3 — 962 — 76)( 簡稱銅試劑 ) 分析純, 5% 水溶液。稱取銅試劑 2.5g 溶于水中,加 1 ∶ 1 氨水 5 滴,用水稀釋至 50mL ,經快速濾紙過濾后,儲于棕色瓶中。

                                3.5.2 .4 酸性鉻藍 K- 萘酚綠 B 1.25g ,與預先在 110 ℃ 烘干的分析純氯化鉀 (GB646 — 77) 10g 研磨均勻,裝入磨口瓶中,存放于干燥器內備用。

                                3.5.2 .5 EDTA 標準溶液 使用 3.2.2.5 的 EDTA 標準溶液,其對氧化鎂的滴定度 T MgO 按下式換算:

                                煤灰成分分析方法8

                                3.5.3 測定步驟

                                準確吸取濾液A 10mL 于 250mL 燒杯中,用水稀釋至約 100mL ,加 1 ∶ 4 三乙醇胺10mL( 若二氧化鈦含量大于 4% ,可先加 10% 酒石酸鉀鈉 5mL) , 1 ∶ 1 氨水 10mL 及 5% 銅試劑 1 滴 ( 每加入一種試劑均應攪勻 ) ,再滴加稍少于滴鈣時所耗 EDTA 標準溶液的量,然后加酸性鉻藍 K- 萘酚綠 B 混合指示劑少許,繼續用 EDTA 標準溶液滴定,近終點時應緩慢滴定至純藍色。

                                3.5.4 結果計算和允許誤差

                                3.5.4 .1 氧化鎂含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法9

                                3.6 三氧化硫的測定 ( 硫酸鋇重量法 )

                                3.6.1 要點

                                在稀鹽酸介質中,用氯化鋇沉淀硫酸根離子,再將硫酸鋇沉淀過濾、灼燒、稱重。

                                3.6.2 試劑

                                3.6.2 .1 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 水溶液。

                                3.6.2 .2 氨水 (GB631 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 水溶液。

                                3.6.2 .3 甲基橙 (HGB3089 — 59)0.2% 水溶液。

                                3.6.2 .4 氯化鋇 (GB652 — 78) 分析純, 10% 水溶液。

                                3.6.2 .5 硝酸銀 (GB670 — 77) 分析純, 1% 水溶液,加幾滴硝酸 (GB626 — 78) ,儲于棕色瓶中。

                                3.6.3 測定步驟

                                3.6.3 .1 準確吸取濾液 A 100mL 于 300mL 燒杯中,加甲基橙指示劑 2 ~ 3 滴。用 1 ∶ 1 氨水中和到剛變黃色,滴加 1 ∶ 1 鹽酸使沉淀溶解后再過量 2mL ,以水稀釋至約 200mL 。

                                3.6.3 .2 將溶液加熱至沸,在攪拌下滴加 10% 氯化鋇溶液 10mL ,在電熱板或沙浴上微沸 5min ,保溫 2h, 溶液最后體積保持在 150mL 左右。

                                3.6.3 .3 用慢速定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子 ( 用 1% 硝酸銀溶液檢驗 ) 。

                                3.6.3 .4 將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在 800 ~ 850 ℃ 灼燒 40min ,取出坩堝,稍冷,放入干燥器中冷至室溫,稱重。

                                3.6.4 結果計算和允許誤差

                                3.6.4 .1 三氧化硫含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法10

                                3.7 五氧化二磷的測定 ( 磷鉬藍比色法 )

                                3.7.1 要點

                                在微酸性溶液中,以抗壞血酸還原磷鉬黃為磷鉬藍,進行比色測定。

                                3.7.2 試劑

                                3.7.2 .1 酚酞 (HGB 3039 — 59)1% 溶液,稱取酚酞 1g 溶于 100mL95% 乙醇 (GB679 — 65) 中。

                                3.7.2 .2 氫氧化鉀 (HGB3006 — 59) 分析純,配成 20% 水溶液。

                                3.7.2 .3 硫酸 (GB625 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 和 4mol/L 水溶液。

                                3.7.2 .4 鉬酸銨 (GB657 — 79) 分析純,稱取鉬酸銨 1.33g 溶于 4mol/L 硫酸中,并以此稀釋至100mL 。

                                3.7.2 .5 抗壞血酸 分析純, 1% 水溶液 ( 現用現配 ) 。

                                3.7.2 .6 磷的標準溶液 準確稱取預先在 110 ℃ 烘 1h 的優級純磷酸二氫鉀 (KH 2 PO 4 )(GB1274 — 77) 1.9174g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶內,用水稀釋至 1000mL ,搖勻,此液 1mL 相當于五氧化二磷 1mg 。準確吸取此液 20mL 用水稀釋至 1000mL ,則得 1mL 相當于五氧化二磷0.02mg 的標準溶液。

                                3.7.3 測定步驟

                                3.7.3 .1 準確吸取濾液 A 10mL 于 100mL 燒杯中,加硫酸 1mL ,蒸至白煙冒盡,以水溶解鹽類后,移于 50mL 容量瓶中。加酚酞指示劑 1 滴,用 20% 氫氧化鉀溶液中和至剛出現紅色,再滴加 1 ∶ 1 硫酸至紅色消失 ( 如沉淀不溶,多加 1 滴 ) 。

                                3.7.3 .2 往容量瓶里加入鉬酸銨硫酸溶液 6mL ,搖勻,再加入抗壞血酸 2mL ,在沸水浴中加熱 5min ,保持水浴水面在溶液上面。將容量瓶取出,放在冷水中冷卻到室溫,加水稀釋至刻度,搖勻。

                                3.7.3 .3 用 2cm 比色皿,于波長 650nm 處,以空白作參比,測定吸光度,從標準曲線上查得相應的五氧化二磷量 (mg) 。

                                3.7.4 標準曲線的繪制

                                3.7.4 .1 準確吸取每毫升相當于五氧化二磷 0.02mg 的標準溶液 0 、 0.5 、 1 、 35 、 7 、 9mL ,分別加入 50mL 容量瓶中,用水稀釋至 20mL ,按測定步驟 3.7.3 .2 、 3.7.3.3 進行。

                                3.7.4 .2 以五氧化二磷量 (mg) 為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

                                3.7.5 結果計算和允許誤差

                                3.7.5 .1 五氧化二磷含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法11

                                3.8 二氧化鈦的測定 ( 過氧化氫比色法 )

                                3.8.1 要點

                                在硫酸介質中,以磷酸掩蔽鐵離子,將鐵與過氧化氫反應形成過鈦酸黃色絡合物,進行比色測定。

                                3.8.2 試劑

                                3.8.2 .1 混合酸 將 1 ∶ 1 分析純硫酸 (GB625 — 77)1000mL 與 1 ∶ 1 分析純磷酸 (GB1282 —77)400mL 混合均勻。

                                3.8.2 .2 過氧化氫 (HG3 — 1082 — 77) 分析純,含量 29% 以上,取過氧化氫 10mL 以水稀釋成100mL ,配成約 3% 水溶液,儲于聚乙烯瓶中。

                                3.8.2 .3 鈦的標準溶液 1mL 相當于二氧化鈦 0.1mg 。準確稱取已在 1000 ℃ 灼燒 30min 的光譜純二氧化鈦 0.1000g 于 30mL 瓷坩堝中,加入分析純焦硫酸鉀 4g ,于箱形電爐中逐漸升溫至750 ℃ ,約每隔 10min 搖動一次,直至溶融完全,取出冷卻,放入 300mL 燒杯中加入 5% 硫酸約 150mL ,加熱浸取至溶液清徹透明。用 5% 硫酸洗出坩堝,冷至室溫,移入 1000mL 容量瓶中,并用 5% 硫酸稀釋至刻度,搖勻。

                                3.8.3 測定步驟

                                3.8.3 .1 準確吸取濾液 A 10mL 于 50mL 容量瓶中,加混合酸 5mL( 若出現混濁,可于水浴上加熱澄清、冷卻 ) ,再加 3% 過氧化氫 3mL ,用水稀釋至刻度,搖勻。

                                3.8.3 .2 放置 30min 后,用 3cm 比色皿,于波長 430nm 處,以空白作參比,測定吸光度。從標準曲線上查得相當的二氧化鈦量 (mg) 。

                                3.8.4 標準曲線的繪制

                                3.8.4 .1 準確吸取每毫升相當于二氧化鈦 0.1mg 的標準溶液 0 、 2 、 4 、 6 、 8mL ,分別加入 50mL 容量瓶中,用水稀釋至約 10mL ,按測定步驟 3.8.3 .1 、 3.8.3.2 進行。

                                3.8.4 .2 以二氧化鈦量 (mg) 為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

                                3.8.5 結果計算和允許誤差

                                3.8.5 .1 二氧化鈦含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法12

                                4 半微量分析方法

                                4.1 試液的制備

                                4.1.1 要點 灰樣用氫氧化鈉熔融,沸水浸取,鹽酸酸化。

                                4.1.2 試劑

                                4.1.2 .1 氫氧化鈉 (GB629 — 77) 分析純,粒狀。

                                4.1.2 .2 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純。

                                4.1.2 .3 95% 乙醇 (GB679 — 65) 分析純。

                                4.1.3 操作步驟

                                4.1.3 .1 稱取灰樣 0.10 ± 0.01g ( 準確至 0.0002g ) 于 30mL 銀坩堝中,用幾滴乙醇潤濕,加氫氧化鈉 2g ,蓋上蓋,放入箱形電爐中,由室溫緩慢升溫至 650 ~ 700 ℃ ,熔融 15 ~ 20min 。取出坩堝,稍冷,擦凈坩堝外壁,平放于 250mL 燒杯中,加入約 150mL 沸水,蓋上表面皿,待劇烈反應停止后,用水洗凈坩堝及坩堝蓋,此時溶液體積約 180mL 。

                                4.1.3 .2 在不斷攪拌下,迅速地加入鹽酸 20mL ,于電爐上微沸 1min 。取下,冷至室溫,移入 250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此液名為制備液,以作測定各項目之用。

                                4.2 二氧化硅的測定 ( 硅鉬藍比色法 )

                                4.2.1 要點

                                在乙醇存在下,于 0.1mol/L 鹽酸介質中,正硅酸與鉬酸生成穩定的硅鉬黃,提高酸度至 1.8mol/L ,以抗壞血酸還原硅鉬黃為硅鉬藍,采用比色法測定二氧化硅含量。

                                4.2.2 試劑

                                4.2.2 .1 氫氧化鈉 (GB629 — 77) 優級純,粒狀。

                                4.2.2 .2 無水碳酸鈉 (GB639 — 77) 優級純,粉狀。

                                4.2.2 .3 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純。

                                4.2.2 .4 鉬酸銨 (GB657 — 65) 分析純, 5% 水溶液。

                                4.2.2 .5 抗壞血酸 分析純, 1% 水溶液 ( 現用現配 ) 。

                                4.2.2 .6 95% 乙醇 (GB679 — 65) 分析純。

                                4.2.2 .7 硅的標準溶液

                                稱取在 1000 ℃ 灼燒 0.5h 的光譜純 SiO 2 0.1000g ( 準確至 0.0002g ) 于 30mL 銀坩堝中,用幾滴乙醇濕潤,加入優級純 NaOH 2 g ,蓋上蓋,放入箱形電爐中,由室溫緩慢升溫至 650 ~ 700 ℃ ,熔融 20min ,取出坩堝稍冷,擦凈坩堝外壁,平放于 250mL 燒杯中。加酒精數滴沸水沖洗,洗凈坩堝及蓋。將此溶液緩慢倒入盛有 200mL 的 20% 鹽酸溶液中,加熱微沸取下冷卻。移入 2000mL 容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻,立即轉入塑料瓶中,保存備用 ( 此即50mg/LSiO 2 標準溶液 ) 。

                                4.2.3 測定步驟

                                4.2.3 .1 準確吸取制備液 5mL 于 100mL 容量瓶中,加乙醇 8mL ,水約 20mL 及 5% 鉬酸銨 5mL ,搖勻,放置 20min 。

                                4.2.3 .2 加 1 ∶ 1 鹽酸 30mL ,搖勻,放置約 1 ~ 5min ,加入 1% 抗壞血酸 5mL ,搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻,放置 1h 。在分光光度計上,用 1cm 比色皿, 10V 電源選擇適當參比,于波長 620nm 處,測定吸光度。從標準曲線上查得相應的二氧化硅量 (mg) 。

                                4.2.4 標準曲線的繪制

                                4.2.4 .1 準確吸取每毫升相當 50 μ gSiO 2 標準溶液 0 , 5 , 10 , 15 , 20 , 25 , 30mL 于 100mL 容量瓶中,依次加入 1mol/L 鹽酸 5 , 4 , 3 , 2 , 1 , 0mL 加水 至 27mL ,加乙醇 8mL , 5% 鉬 酸銨溶液 5mL ,搖勻,放置 20min 。

                                4.2.4 .2 按 4.2.3.2 測定步驟還原成硅鉬藍,放置 1h 后,分別以 0 , 0.5 , 1.0mgSiO 2 作參比, 測定吸光度。

                                4.2.4 .3 以二氧化硅量 (mg) 為橫坐標,累加吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

                                4.2.5 結果計算和允許誤差

                                4.2.5 .1 二氧化硅含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法13

                                4.3 氧化鐵和氧化鋁的連續測定 (EDTA 容量法 )

                                4.3.1 要點

                                在 pH=1.8 ~ 2.0 的條件下,以磺基水楊酸為指示劑,用 EDTA 標準溶液滴定。接著加入過量 EDTA ,與鋁鈦等絡合,在 pH=5.9 下,以二甲酚橙為指示劑,以鋅鹽回滴剩余的 EDTA ,再加入氟鹽置換出與鋁鈦絡合的 EDTA ,然后,用乙酸鋅標準溶液滴定。

                                4.3.2 試劑

                                4.3.2 .1 磺基水楊酸分析純, 10% 水溶液。

                                4.3.2 .2 氨水 (GB631 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 溶液。

                                4.3.2 .3 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純,配成 2mol/L 水溶液。

                                4.3.2 .4 鐵的標準溶液 1mL 相當于氧化鐵 1mg 。準確稱取預先在 900 ℃ 灼燒 0.5h 的優級純三氧化二鐵 1g 于 250mL 燒杯中,加優級純鹽酸 (GB622 — 77)20mL ,蓋上表面皿,加熱溶液,冷至室溫,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻。

                                4.3.2 .5 EDTA 標準溶液 0.005mol/L 。稱取分析純乙二胺四乙酸鈉 (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 ? 2H 2 O 以下簡稱 EDTA)(GB1401 — 78) 1.86g 于 100mL 燒杯中,以水溶解,加數粒固體氫氧化鈉堿化,用水稀釋至 1000mL ,搖勻。標定方法如下:

                                準確吸取鐵的標準溶液 10mL 于 300mL 燒杯中,加水稀釋至約 100mL ,加磺基水楊酸指示劑 0.5mL ,滴加 1 ∶ 1 氨水至溶液由紫色恰變為黃色,再加入 2mol/L 鹽酸,調節溶液pH 值 1.8 ~ 2.0( 用精密 pH 試紙檢驗 ) 。將溶液加熱至約 70 ℃ ,取下,立即以 EDTA 標準溶液滴定至亮黃色 ( 鐵低時為無色,終點時溫度應在 60 ℃ 左右 ) 。 EDTA 標準溶液對氧化鐵的滴定

                                煤灰成分分析方法14

                                4.3.2 .6 EDTA(GB1401 — 78) 分析純, 1.1% 水溶液。

                                4.3.2 .7 酚酞 (HGB3039 — 59)1% 溶液,稱取酚酞 1g ,溶于 100mL 分析純的 95% 乙醇 (GB679— 65) 中。

                                4.3.2 .8 氨水 (GB631 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 水溶液。

                                4.3.2 .9 鹽酸 (GB622 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 和 1 ∶ 9 水溶液。

                                4.3.2 .10 緩沖溶液 (pH=5.9) 稱取分析純三水乙酸鈉 (CH 3 COONa ? 3H 2 O)(GB693 — 77) 200g ,溶于水中,加分析純冰乙酸 (GB676 — 78)6.0mL ,用水稀釋至 1000mL 。

                                4.3.2 .11 二甲酚橙 0.1% 溶液,稱取二甲酚橙 0.1g ,溶于 100mLpH=5.9 的緩沖溶液中,存放期不超過 15d 。

                                4.3.2 .12 乙酸鋅 (HG3 — 1098 — 77) 分析純, 2% 水溶液。

                                4.3.2 .13 氟化鉀 (GB1271 — 77) 分析純, 10% 水溶液,儲于聚乙烯瓶中。

                                4.3.2 .14 鋁的標準溶液 1mL 相當于氧化鋁 1mg 。置光譜純鋁片于燒杯中,用 1 ∶ 9 鹽酸浸溶幾分鐘,使表面氧化層溶解,用傾瀉法倒去鹽酸溶液,以水洗滌數次后,再用無水乙醇洗滌數次,放入干燥器中干燥,準確稱取加工后的鋁片 0.5293g 于 150mL 燒杯中,加優級純氫氧化鉀 (HGB3006 — 59) 2g ,水 10mL ,待溶解后,用優級純 1 ∶ 1 鹽酸 (GB622 — 77) 酸化,使氫氧化鋁沉淀又溶解,再過量 10mL ,冷至室溫,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

                                4.3.2 .15 乙酸鋅標準溶液準確稱取分析純乙酸鋅[ Zn(CH 2 COO) 2 ? 2H 2 O ] (HC3 — 1098 — 77) 1.6g于 250mL 燒杯中,加分析純冰乙酸 (GB676 — 78)1mL ,以水溶解,用水稀釋至 1000mL ,搖勻。標定方法如下:

                                準確吸取鋁的標準溶液 20mL 于 250mg 燒杯中,加水稀釋至約 100mL, 加 1.1%EDTA 溶液 20mL ,加酚酞指示劑 1 滴,用 1 ∶ 1 氨水中和至剛出現紅色,再加 1 ∶ 1 鹽酸至紅色消失。

                                然后加緩沖溶液 10mL ,于電爐上微沸 3 ~ 5min ,取下冷至室溫。加入二甲酚橙指示劑 4 ~ 5滴,立即用 2% 乙酸溶液滴定至近終點時,再用乙酸鋅標準溶液滴至橙紅 ( 或紫紅 ) 色。

                                加入 10% 氟化鉀溶液 10mL ,煮沸 2 ~ 3min, 冷至室溫,補加二甲酚橙指示劑 2 滴,用乙酸鋅標準溶液滴至橙紅 ( 或紫紅 ) 色,即為終點。乙酸鋅標準溶液對氧化鋁的滴定度 T Al O 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法15

                                4.3.3 測定步驟

                                4.3.3 .1 準確吸取制備液 50mL 于 250mL 燒杯中,加入磺基水楊酸指示劑 0.5mL ,滴加 1 ∶ 1 氨水至溶液由紫色恰變為黃色,再加入 2mol/L 鹽酸,調節溶液的 pH 至 1.8 ~ 2.0( 用精密 pH 試紙檢驗 ) 。

                                4.3.3 .2 將溶液加熱至約 70 ℃ ,取下,立即以 EDTA 標準溶液滴定至亮黃色 ( 鐵低時為無色, 終點時溫度應在 60 ℃ 左右 ) 。

                                4.3.3 .3 于滴完鐵的溶液中,加入 1.1%EDTA 溶液 10mL ,酚酞指示劑 1 滴,用 1 ∶ 1 氨水中和至剛出現紅色,再加 1 ∶ 1 鹽酸至紅色消失。然后加緩沖溶液 10mL ,于電爐上微沸 3 ~ 5min ,取下冷至室溫。

                                4.3.3 .4 加入二甲酚橙指示劑 4 ~ 5 滴,立即用 2% 乙酸鋅溶液滴定至橙紅 ( 或紫紅 ) 色。

                                4.3.3 .5 加入 10% 氟化鉀溶液 5mL ,煮沸 2 ~ 3min ,冷至室溫,補加二甲酚橙指示劑 2 滴,用乙酸鋅標準溶液滴定至橙紅 ( 或紫紅 ) 色,即為終點。

                                4.3.4 結果計算和允許誤差

                                4.3.4 .1 氧化鐵含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法16

                                4.3.4 .2 氧化鋁含量 (%) 按下式計算:

                                煤灰成分分析方法17

                                4.4.1 要點

                                在適當稀釋的溶液中,以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦及錳等,在 pH >12.5 下,以鈣黃綠素 - 百里酚酞為指示劑,以 EGTA 標準溶液滴定。

                                4.4.2 試劑

                                4.4.2 .1 EGTA 標準溶液 0.005mol/L 。稱取分析純乙二醇二乙醚二胺四乙酸 ( 簡稱 EGTA) 1.9g ,溶于 10mL 氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至 1000mL ,搖勻。標定方法如下:

                                準確吸取鈣的標準溶液 5mL 于 200mL 燒杯中,加水約 75mL , 1 ∶ 4 三乙醇胺 5mL , 25%氫氧化鉀 10mL ,鈣黃綠素 - 百里酚酞混合指示劑少許,每加一種試劑,均應攪勻,于黑色底 板上,立即用 EGTA 標準溶液滴定至綠色熒光完全消失,即為終點。同時作空白試驗。 EGTA 標準溶液對氧化鈣的滴定度 T CaO 按下式計算:

                                4.4.3 測定步驟

                                準確吸取制備液 25mL 于 200mL 燒杯中,加水約 50mL , 1 ∶ 4 三乙醇胺 5mL , 25% 氫氧化鉀 10mL ,鈣黃綠素 - 百里酚酞混合指示劑少許,每加一種試劑,均應攪勻。于黑色底板上,立即用 EGTA 標準溶液滴定至綠色熒光完全消失,即為終點。

                                4.4.4 結果計算和允許誤差

                                4.4.4 .1 氧化鈣含量 (%) 按下式計算:

                                在適當稀釋的溶液中,以三乙醇胺及酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁、鈦及錳等,以 EGTA 掩蔽鈣,在 pH>10 的氨性溶液中,以酸性鉻藍 K- 萘酚綠 B 為指示劑,以 EDTA 標準溶液滴定。

                                4.5.2 試劑

                                4.5.2 .1 酒石酸鉀鈉 分析純, 5% 水溶液。

                                4.5.2 .2 三乙醇胺 分析純,配成 1 ∶ 4 水溶液。

                                4.5.2 .3 氨水 (GB631 — 77) 分析純,配成 1 ∶ 1 水溶液。

                                4.5.2 .4 酸性鉻藍 K- 萘酚綠 B 混合指示劑 稱取酸性鉻藍 K 0.5g 和萘酚綠 B 1.25g ,與預先在110 ℃ 烘干的分析純氯化鉀 (GB646 — 77) 10g ,研磨均勻,裝入磨口瓶中,存放干燥器內。

                                4.5.2 .5 鎂的標準溶液 1mL 相當于氧化鎂 0.4mg 。準確稱取預先在 1000 ℃ 灼燒 1h 的優級純 氧化鎂 0.5000g ,于 200mL 燒杯中,加水 20mL , 1 ∶ 1 鹽酸 10mL ,溶解完全后移入 1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

                                4.5.2 .6 EDTA 標準溶液, 0.005mol/L 。稱取分析純 EDTA 1.86g 溶于水,加數粒固體氫氧化鈉堿化,用水稀釋至 1000mL ,搖勻。標定方法如下:

                                準確吸取鎂的標準溶液 5mL 于 200mL 燒杯中,加 1mol/L 分析純鹽酸 20mL ,加水約取在 1000 ℃ 灼燒 0.5h 的光譜純 SiO 2 0.1000g ( 準確至 0.0002g ) 于 30mL 銀坩堝中,用幾滴乙醇濕潤,加入優級純 NaOH 2 g ,蓋上蓋,放入箱形電爐中,由室溫緩慢升溫至 650 ~ 700℃ ,熔融 20min ,取出坩堝稍冷,擦凈坩堝外壁,平放于 250mL 燒杯中。加酒精數滴沸水沖洗,洗凈坩堝及蓋。將此溶液緩慢倒入盛有 200mL 的 20% 鹽酸溶液中,加熱微沸取下冷卻。移入 2000mL 容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻,立即轉入塑料瓶中,保存備用 ( 此即 50mg/LSiO 2 標準溶液 ) 。

                                4.2.3 測定步驟

                                4.2.3 .1 準確吸取制備液 5mL 于 100mL 容量瓶中,加乙醇 8mL ,水約 20mL 及 5% 鉬酸銨 5mL ,搖勻,放置 20min 。

                                4.2.3 .2 加 1 ∶ 1 鹽酸 30mL ,搖勻,放置約 1 ~ 5min ,加入 1% 抗壞血酸 5mL ,搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻,放置 1h 。在分光光度計上,用 1cm 比色皿, 10V 電源選擇適當參比,于波長 620nm 處,測定吸光度。從標準曲線上查得相應的二氧化硅量 (mg) 。

                                4.2.4 標準曲線的繪制

                                4.2.4 .1 準確吸取每毫升相當 50 μ gSiO 2 標準溶液 0 , 5 , 10 , 15 , 20 , 25 , 30mL 于 100mL 容量瓶中,依次加入 1mol/L 鹽酸 5 , 4 , 3 , 2 , 1 , 0mL 加水 至 27mL ,加乙醇 8mL , 5% 鉬酸銨溶液 5mL ,搖勻,放置 20min 。

                                4.2.4 .2 按 4.2.3.2 測定步驟還原成硅鉬藍,放置 1h 后,分別以 0 , 0.5 , 1.0mgSiO 2 作參比,測定吸光度。

                                4.2.4 .3 以二氧化硅量 (mg) 為橫坐標,累加吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

                                4.2.5 結果計算和允許誤差

                                4.2.5 .1 二氧化硅含量 (%) 按下式計算:

                                略。。。。。。

                                ___________________

                                附加說明: 本標準由北京電力科學研究所提出、能源部化學標準化委員會歸口。 本標準主要起草人李天榮、羅星亮。

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