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                                中華人民共和國國家標準

                                GB/T4000一1996

                                焦炭反應性及反應后強度試驗方法

                                代替GB4000-83

                                Coke-Determination of reactivity and strength after reaction

                                 

                                1 范圍:

                                本標準規定了測定焦炭反應性及反應后強度的方法提要、試驗儀器、設備和材料、試樣的采取與制備、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。

                                本標準適用高爐煉鐵用焦的焦炭反應性及反應后強度的測定,其他用途焦炭可參照執行。

                                2 引用標準

                                下列標準所包括的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

                                GB 1 997-89焦炭試樣的采取和制備

                                GB/T 2 006-94冶金焦炭機械強度的測定方法

                                3原理

                                稱取一定質量的焦炭試樣,置于反應器中,在1000±5℃時與二氧化碳反應2h后,以焦炭質量損失的百分數表示焦炭反應性(CRI%), 反應后在焦炭,經I型轉鼓試驗后,大于10mm粒級焦炭占反應后焦炭的質量百分數,表示反應后強度(CSR%)。

                                4試驗儀器、設備和材料

                                4.1 電爐

                                爐體結構如圖1.

                                電爐
                                圖1 電爐
                                1一高鋁外絲管,2一鐵鉻鋁爐絲;3,4一輕質高鋁磚,5-護殼;6一腳輪, 7-爐蓋,8一絕緣子;9一控溫熱電偶

                                爐膛內徑140mm,外徑160mm高度640mm高鋁質外絲管)。

                                電爐絲:高溫鐵鉻鋁合金電阻絲,最高使用溫度1400℃,直徑2.8m.

                                電爐安裝要點:爐殼底部封死,上口敞開,預先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚,將繞好電阻絲的外絲管立放于底板正中。在外絲管與爐殼間隙之間,填充輕質高鋁磚預制件(由標準尺寸的輕

                                質高鋁磚切制),爐絲由上下兩端引出,與固定在爐殼上的絕緣子相聯接。爐絲引出部分用單孔絕緣管保護好,切忌互相搭接,以免造成短路。在外絲管外側的保溫磚上緊貼爐絲外預先鉆一個直徑8mm的孔,深度自上而下為350mm。埋設熱電偶套管,蓋好上蓋,插入控溫電偶,將電爐與控溫儀及電源接好,每一臺電爐安裝完畢即測定恒溫區,使爐膛內110 0 ±5℃溫度區長度大于150mm.

                                4.2反應器

                                結構如圖2,由耐高溫合金鋼制成(GH23或GH44).

                                反應器
                                1型轉鼓

                                圖2:反應器

                                1一中心電偶管;2一進氣管;3一排氣管

                                圖3:1型轉鼓

                                1一鼓體,2一馬達;3--減速機,4一機架

                                4.3 反應后強度試驗設備

                                4.3.1 1型轉鼓:裝置如圖3。轉速20±1.5 r /mi n.

                                4.3.1. 1鼓體:用¢1 4 0mm,厚度5-6 m m的無縫鋼管加工而成。

                                4.3.1 .2 減速機 :速比 50 ( WHT08 型)。

                                4.3.1.3電機:0.7 5 kW,9 1 0r/min( Y905 -6)

                                4.3.2轉鼓控制器:總轉數600r,時間30min.

                                4.4二氧化碳供給系統

                                4.4.1二氧化碳鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內二氧化碳含量大于98%.

                                4.4.2轉子流量計:0.6 m3 /h。

                                4.4.3洗氣瓶:容積500mL,內裝濃硫酸(p=1.8 4 g/mL).

                                4.4.4 干燥塔:容積500mL,內裝無水氯化鈣。

                                4.4.5緩沖瓶:容積6000mL.

                                4.5氮氣供給系統

                                4.5.1氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內氮氣含量大于98%.

                                4.5.2轉子流量計:0.25m3/h.

                                4.5.3洗氣瓶:容積500mL,內裝焦性沒食子酸的堿性溶液。配制方法:5g焦性沒食子酸溶于15mL水,48g氫氧化鉀溶于32mL水,兩者混合。配制時注意防止空氣氧化。

                                4.5.4干燥塔:容積500mL,內裝無水塊狀氯化鈣。

                                4.5.5當使用高純氮氣(氮含量 99.99 %﹚時,洗氣瓶4.5.3及干燥塔4.5.4均不需要。

                                4。6精密溫度控制裝置

                                溫控范圍:0-1600℃,精度±0.5℃,不帶隔離變壓器。

                                4.7氣體分析儀

                                簡易的氣體分析儀或其他準確測定二氧化碳含量的儀器。

                                4.8圓孔篩

                                ¢1 8 mm,¢1 5 mm,"¢ 10 mm,¢ 5m m,¢ 3m m,¢ 1m m各一個,篩框直徑¢200mm .

                                ¢2 1 mm和¢25mm各一個,篩面400mm× 5 00mm,按GB/T 2 006中第4.2條圓孔篩規定制做.

                                4.9千燥箱

                                工作室容積不小于0.07m3。

                                最高溫度:300℃。

                                4.10架盤天平

                                最大稱量500g ,感量0.5g.

                                4 . 11 紅外線燈泡

                                220V,250W.

                                4 . 12 鉑鍺一鉑熱電偶

                                直徑0.5mm,長度700mm

                                高鋁質熱電偶保護管 A ¢7X5×400(mm)

                                高鋁質雙孔絕緣管 D ¢4Xl×400(mm)

                                高鋁質單孔絕緣管 C ¢ 1 ×0.6×10(mm)

                                4.13 篩板

                                材質為耐高溫合金鋼(GH23或GH44),厚度3mm,直徑79mm,其上均勻鉆直徑3mm的孔,孔間距離5mm.

                                4.14 高鋁球

                                直徑20mm.

                                4.15托架

                                如圖4。材質Q235A,三個支管材質為1Grl8Ni9Ti.

                                托架

                                圖4 托架

                                4.16反應器支架

                                承放反應器,尺寸形式任定。

                                5試樣的采取與制備

                                5.1按GB1997規定的取樣方法,按比例取大于25mm焦炭20kg,棄去泡焦和爐頭焦。用顎式破碎機破碎、混勻、縮分出10kg,再用¢25mm。¢21mm圓孔篩篩分,大于¢25mm的焦塊再破碎、篩分,取¢21mm篩上物,去掉片狀焦和條狀焦,縮分得焦塊2kg,分兩次(每次1kg)置于I型轉鼓中,以20r/min的轉速,轉50r,取出后再用價¢21mm圓孔篩篩分,將篩上物縮分出900g作為試樣,用四分法將試樣分成四份, 每份不少于220g.

                                試驗焦爐的焦炭可用40mm-60mm粒級的焦炭進行制樣。

                                5.2將制好的試樣放入干燥箱,在170-180℃溫度下烘干2h,取出焦炭冷卻至室溫,稱取200g±0.5待用。

                                6試驗步驟

                                試驗流程如圖5.

                                焦炭反應強度試驗流程圖

                                圖5試驗流程圖

                                1-二氧化碳鋼瓶;2-針形閥;3一緩沖瓶;4-濃硫酸洗氣瓶;5,13一干燥塔;6一玻璃三通活塞;7-精密溫度控制裝置;8一熱電偶9-氣體分析儀;10一氮氣鋼瓶;11,19一轉子流量計;12一焦性沒食子酸洗氣瓶;14一托架;15一試樣;16一反應器;17一電爐;18一紅外燈

                                6.1在反應器底部鋪一層高約100mm的高鋁球,上面平放篩板。然后裝入已備好的焦炭試樣200g±0 . 5。注意裝樣前調整好高鋁球高度,使反應器內焦炭層處于電爐恒溫區內。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置。用螺絲將蓋與反應器筒體固定。將反應器置于爐頂的托架上吊放在電爐內,托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上高鋁輕質磚(用標準尺寸高鋁輕質磚切成,尺寸隨意),減少散熱。

                                6.2將反應器進氣管、排氣管分別與供氣系統、排氣系統連接。將測溫熱電隅插入反應器熱電隅套管內(熱電隅用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁質熱電隅保護管保護)。檢查氣路,保證嚴密。

                                6.3接通電源,用精密溫度控制裝置調節電爐加熱。先用手動調節,電流由小到大,在15min之內,逐漸調至最大值,然后將按鈕撥到自動位置。升溫速度為8-16℃/ min  。當料層中心溫度達到400℃時,以 0. 8L/mi的流量通氮氣,保護焦炭,防止其燒損。

                                6.4 當料層中心溫度達到1050℃時,開紅外線燈,預熱二氧化碳氣瓶出口處。當料層中心溫度達到1100℃時,切斷氮氣,改通二氧化碳,流量為5 L / min ,反應2h。通二氧化碳后料層溫度應在5- 1 0 m i n 內恢復到1100±5℃。反應開始5mi n 后,在排氣系統取氣分析,以后每半小時取氣一次,分析反應后氣體中一氧化碳或二氧化碳含量。

                                6 . 5 反應2h,停止加熱。切斷二氧化碳氣路,改通氮氣,流量控制在2L/min。拔掉排氣管。迅速將反應器從電爐內取出,放在支架上繼續通氮氣,使焦炭冷卻到100℃以下,停止通氮氣,打開反應器上蓋,倒出焦炭,篩分、稱量、記錄。

                                6 . 6 將反應后的焦炭全部裝入I型轉鼓內,以20r/min的轉速共轉30min。總轉數為600r。然后取出焦炭篩分、稱量、記錄各篩級質量。

                                6 . 7 試驗中所得篩分組成,反應后氣體組成,以及其他觀察到的現象,按原始記錄表做詳細記錄,并加以分析,作為全面考察焦炭性質時參考。

                                6 . 8 試驗原始數據按表1所示的格式記錄。

                                7 試驗結果計算

                                7.1 焦炭反應性

                                焦炭反應性指標以損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量的百分數表示。焦炭反應性CRI%按( 1 ﹚式計算:

                                焦炭反應性公式

                                式中:m— 焦炭試樣質量,g ; m1— 反應后殘余焦炭質量,g.

                                7.2反應后強度

                                反應后強度指標以轉鼓后大于10mm粒級焦炭占反應后殘余焦炭的質量百分數表示。反應后強度CSR%按(2)式計算:

                                反應后強度公式

                                式中:m2— 轉鼓后大于10m m粒級焦炭質量 ,g .

                                8精密度

                                8.1 焦炭反應性CRI及反應后強度CSR的重復性r不得超過下列數值:

                                CRI∶r≤2.4%,

                                CSR∶r≤3.2%

                                8.2 焦炭反應性及反應后強度的試驗結果均取平行試驗的算術平均值。

                                表1

                                試樣名稱:  

                                試驗中觀察到的現象

                                 

                                 

                                 

                                 

                                 

                                 

                                 

                                 

                                 

                                操作者

                                開始試驗時間
                                月 日
                                月 日
                                時間 CO2,% CO,% 時間 CO2,% CO,%
                                               

                                開始通氮時間
                                (溫度400℃)

                                               

                                開始通二氧化碳
                                時間(料層溫度1100℃)

                                               
                                結束試驗時間                
                                 
                                反應后焦炭篩分組成
                                 
                                反應后焦炭轉鼓試驗

                                篩級 mm

                                篩級 mm 粒度組成mm
                                質量,g 質量,% 質量,g 質量,% 質量,g 質量,% 質量,g 質量,% 質量,% 質量,%
                                >18         >18         >18    
                                >15         >15         18~15    
                                >10         >10         15~10    
                                <10         >5         10~5    
                                >3         5~3
                                總重         >1         3~1    
                                <1         <1
                                反應性%         總重              
                                反應后強度,%   <3mm,%
                                反應性平均值,%     反應后強度平均值,%   平均,%  

                                ____________________

                                附加說明:

                                GB4000-83中規定的人工調制焦球的制樣方法,消耗工時太多,應以比較科學、簡單易行的方法代替,為此,該次修訂了制樣方法,其他內容按GB/T 1.1 -1993及有關技術規范進行了編輯性修改。

                                本標準生效之日起,同時代替GB4000-83。

                                本標準由中華人民共和國冶金工業部提出。

                                本標準起草單位首鋼鋼鐵研究所。

                                本標準主要起草人:吳繼庭、唐全清、呂勁。

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                                pdfGB4000焦炭反應性及反應后強度試驗方法

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